ROHS 2.0 bandymo įranga

4 m. birželio 2015 d. Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje (OL) buvo paskelbta peržiūrėta RoHS 2.0 direktyva (ES) 2015/863. ​​Remiantis pradinėmis 6 medžiagomis, kurias riboja RoHS direktyva (švinas, kadmis, gyvsidabris, šešiavalentis chromas, polibrominti bifenilai ir polibrominti difenilo eteriai. PASTABA: RoHS 6 medžiagas galima išbandyti LISUN EDX-2A RoHS testavimo įranga), keturi ftalatai buvo įtraukti į ribojamų medžiagų sąrašą pagal RoHS 2.0 direktyvą, ir ji privalomai taikoma nuo 22 m. liepos 2019 d. LISUN sukūrė EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistema, pagrįsta greito ftalatų nustatymo pirolizės desorbcijos būdu sprendimu. Ji specialiai sukurta šių keturių pavojingų medžiagų testavimui:

1 dalis: Produkto savybės

• Nereikia cheminio išankstinio apdorojimo: nereikia ultragarsinio ekstrahavimo ar ekstrahavimo cheminiais reagentais. Mėginius galima tiesiogiai sušvirkšti kieta arba skysta forma, o operacija yra paprasta. Trumpas mėginių tyrimo laikas: 20 minučių kiekvieno mėginio tyrimo laikas visiškai atitinka įmonių vartotojų greito aptikimo poreikius.
• Nereikia atlikti poveikio aplinkai vertinimo ir nereikia profesionalios laboratorijos: nesant reagentų ar išankstinio apdorojimo, nesusidaro jokių išmetamųjų dujų ar skysčių, todėl nereikia prašyti poveikio aplinkai vertinimo.
• 100 % mėginio pritaikomumas: cheminiai metodai tinka tik tirpių polimerų mėginiams (taikoma 70 % mėginių), o šis metodas taikomas tirpiems, sunkiai tirpiems ir netirpiems polimerų mėginiams (taikoma 100 % mėginių).
• Nereikia profesionalios laboratorinės aplinkos: jam įrengti ir naudoti tereikia įprastos operacinės erdvės su oro kondicionieriumi, maitinimo šaltiniu, operaciniu stalu, azotu ir šaldytuvu.

2 dalis: Sistemos sudėtis (The EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistemą sudaro ši įranga)

3 dalis. Specifikacijos

A. Pirolizės desorbcijos prietaiso specifikacija:
• Pirolizės įrenginio (Φ6 pirolizės vamzdelio) temperatūros diapazonas: nuo kambario temperatūros iki 450 °C, kurį galima nustatyti savavališkai 1 °C žingsniais. Pirolizės įrenginio (Φ6 pirolizės vamzdelio) kaitinimo greitis: > 500 °C per minutę.
• Pirolizės įrenginio pirolizės laiko diapazonas: nuo 0.01 iki 99.99 minutės, kurį galima nustatyti savavališkai po 0.01 minutės. Pirolizės įrenginio prapūtimo laiko diapazonas: nuo 0.01 iki 99.99 minutės, kurį galima nustatyti savavališkai po 0.01 minutės. Pirolizės įrenginio prapūtimo srauto diapazonas: nuo 10 ml iki 200 ml.
• Pirolizės įrenginio padalinto srauto diapazonas: nuo 10 ml iki 200 ml.
• Pirolizės įrenginio šildymo valdymo įtampa: 16 V nuolatinė srovė.
• Sendinimo ir valymo įrenginio temperatūros diapazonas: nuo kambario temperatūros iki 450 °C, kurį galima nustatyti savavališkai 1 °C žingsniais (nebūtina).
• Senėjimo ir valymo įrenginio laiko diapazonas: nuo 1 iki 1200 minučių, kurį galima nustatyti savavališkai 1 minutės žingsniais.

B. Dujų chromatografo specifikacija:
• Padalinta/nepadalinta įpurškimo sistema leidžia analizę atlikti lanksčiai ir patogiai.
• Jame yra dvikryptė vožtuvų valdymo sistema, kuri palengvina automatinį įpurškimą internetu.
• Dėl didelio tikslumo dujų valdymo sistemos dujų srautas tampa aiškus iš pirmo žvilgsnio, todėl galima tiksliau nustatyti dujų srauto greitį.
• Išsami aptikimo ir gedimų diagnostikos sistema leidžia greitai nustatyti ir išspręsti prietaise kylančias problemas.
• Platesnis temperatūros reguliavimo diapazonas: aplinkos temperatūra nuo +5 °C iki 400 °C, išplečiantis mėginių analizės diapazoną.
• Unikali dujų tiekimo nutraukimo apsaugos sistema gali maksimaliai apsaugoti detektorių ir chromatografinę kolonėlę nuo pažeidimų.
• Koloninėje krosnyje gali būti įrengta itin žemos temperatūros valdymo sistema. Itin žemos temperatūros valdymas iki -80 °C gali patenkinti jūsų poreikius analizuojant medžiagas su žema virimo temperatūra.
• Tarpkolonėlių kompensavimo grandinė užtikrina elektroninę bazinės linijos poslinkio kompensaciją programuotos temperatūros kilimo operacijos metu, taip sumažindama antrosios kolonėlės, detektoriaus ir pagalbinės srauto sistemos sukeltą sudėtingumą. Vienu metu galima įrengti du vienos kolonėlės kompensavimo kanalus.

C. Specialios chromatografinės kolonėlės specifikacija:
• Temperatūros diapazonas: aplinkos temperatūra nuo +5 °C iki 450 °C.
• Trijų pakopų programuojamas temperatūros kilimas, kaitinimo greitis yra 0–50 °C/min., o žingsnis – 0.1 °C/min. Temperatūros reguliavimo tikslumas yra ±0.015 °C.
• Vartotojai gali iš naujo kalibruoti orkaitės temperatūrą ir laisvai nustatyti maksimalią temperatūrą. Išmanioji galinių durelių atidarymo sistema turi tolygiai reguliuojamą oro įsiurbimo ir išmetimo tūrį, kuris sutrumpina sistemos stabilizavimo laiką po įkaitinimo arba atvėsinimo. Koloninės orkaitės atvėsimo nuo 300 °C iki 50 °C laikas yra mažesnis nei 12 minučių.

D. Liepsnos jonizacijos detektoriaus (FID) specifikacija:
• Jį lengva išardyti ir sumontuoti, todėl lengviau valyti ar keisti antgalį, o valdymas paprastas.
• Įvesties signalą galima logaritmiškai sustiprinti, taip sumažinant trukdžius. Jis pasižymi dideliu jautrumu, geru tiesiškumu ir plačiu matavimo diapazonu.
• Aptikimo riba: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekanas); Bazinis triukšmas: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Tiesiškumo diapazonas: ≥ 10⁵.
• Stabilizavimo laikas: < 0.5 val.

E. Mėginių ėmimo sistemos specifikacija:
• Įpakuotų kolonėlių injektorius: tinka įvairaus skersmens įpakuotoms kolonėlėms ir didelio skersmens kapiliarinėms kolonėlėms.
• Kapiliarinis purkštuvas: pasirinktinai galima įrengti padalintą/bepadalinę įpurškimo sistemą, valdomą programuojamu vožtuvu.

4 dalis: Išankstinio apdorojimo procesas
Šis metodas nereikalauja išankstinio apdorojimo. Reikalingi reikmenys: 2.5 cm ilgio kvarcinis vamzdelis, kvarco vata ir išankstinio apdorojimo kolonėlė. Į kvarcinio vamzdelio vidurį įdėkite kietą mėginį, pritvirtinkite abu galus kvarco vata ir įdėkite paruoštą mėginio mėgintuvėlį į kaitinimo kamerą.

5 dalis: Analizės sąlygos:
• Užprogramuotas pirolizės temperatūros padidėjimas: 200 °C–450 °C
• Mikropirolizės laikas: 2 minutės
• Mėginių ėmimo metodas: padalinta injekcija
• Skysčio įpurškimo tūris: 1 μl
• Kietosios injekcijos tūris: mažiau nei 5 mg
• Įpurškimo angos temperatūra: 250 °C
• FID detektoriaus temperatūra: 300 °C
• Užprogramuotas temperatūros kilimas: 50 °C (palaikoma 1 minutę), tada didinama iki 450 °C 20 °C per minutę greičiu (palaikoma 4 minutes)

6 dalis: Rezultatai ir aptarimai:

• Standartinė kreivė ir tiesinis diapazonas (aptikimo riba)
Paruoškite DIBP standartinius tirpalus, kurių koncentracijos yra 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm ir 1000 ppm. Nubrėžkite standartinę kreivę, abscisėje nurodydami koncentraciją, o ordinatėje – kiekybinio komponento smailės plotą. Standartinė kreivė ir tiesinis koreliacijos koeficientas yra tokie:

Šioje lentelėje pateikiama penkių skirtingų koncentracijų standartinių mėginių smailių aukščių ir smailių plotų palyginimo diagrama:

Pastaba: Kiekvieno komponento žemiausia aptikimo riba, apskaičiuota pagal 3 kartus didesnį signalo ir triukšmo santykį, yra 25 ppm.

• Pakartojamumas (tikslusis eksperimentas)
Pakartojamumo nustatymas buvo atliktas esant žemiausios aptikimo ribos koncentracijai, o rezultatai yra tokie:

Išvada: Taikant šį greitą ftalatų atrankos metodą pagal RoHS 2.0, žemiausia aptikimo riba yra 25 ppm (žemiausia PY + GC-MS aptikimo riba yra 50 ppm), tiesinės koreliacijos koeficientas yra didesnis nei 0.998, o santykinis standartinis nuokrypis (RSD%) yra 5.24. Jis visiškai atitinka įmonių medžiagų atrankos reikalavimus.

7 dalis: Tipiniai taikymo atvejai

Geriausios EDX-4 RoHS 2.0 bandymų sistema plačiai taikoma tokiose pramonės šakose kaip žaislai, elektronika, maistas, pakavimo medžiagos, medicinos prietaisų plastikai, guma, klijai, celiuliozė, dervos, kabeliai ir kt.

1 eksperimentinis atvejis: Tam tikro ausinių gamintojo gaminamų tarptautinio gerai žinomo prekės ženklo ausinių plastikinių korpusų žaliavos turi būti patikrintos, siekiant nustatyti keturis ftalatus pagal RoHS direktyvą.
• Instrumentas: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistema
• Mėginių ėmimo metodas: tiesioginis kietųjų dalelių mėginių ėmimas;
• Aptikimo elementas: nustatyti, ar keturi RoHS ftalatai viršija standartą neapdorotose žaliosiose PVC granulėse.

2 eksperimentinis atvejis: Mobiliųjų telefonų įkroviklių gamintojas, eksportuojantis savo gaminius į Europą, turi atlikti keturių ftalatų, nurodytų RoHS direktyvoje, patikrinimą.
• Instrumentas: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistema
• Mėginių ėmimo metodas: tiesioginis kietųjų dalelių mėginių ėmimas;
• Aptikimo elementas: Ia tipo ftalatų aptikimas baltuose PVC plastiko milteliuose.

3 eksperimentinis atvejis: gerai žinomo prekės ženklo mobiliųjų telefonų gamintojas turi atlikti keturių ftalatų, nurodytų RoHS direktyvoje, patikrinimą, ar jie yra į Europą eksportuojamų mobiliųjų telefonų galinių plokščių polimerinėse medžiagose.
• Instrumentas: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistema
• Mėginių ėmimo metodas: tiesioginis kietųjų dalelių mėginių ėmimas;
• Aptikimo elementas: 22 ftalatų aptikimas mobiliojo telefono galinio dangtelio polimerinėje medžiagoje.

4 eksperimentinis atvejis: Kliento paruoštas mišrus standartinis mėginys (kuriame yra keturi ftalatai, aklasis mėginys) naudojamas keturių ftalatų, nurodytų RoHS, patikrai.
• Instrumentas: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testavimo sistema
• Mėginių ėmimo metodas: tiesioginis skysčių mėginių ėmimas;
• Aptikimo elementas: aptikti keturių ftalatų kiekį aklame mėginyje (mišrus standartas).